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GB/T 14540.1-93 复混肥料中钼的测定方法

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  • 更新日期:2014-06-07
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详细介绍

中华人民共和国国家标准复混肥料中钼的测定方法硫氰酸钠分光光度法

1 主题内容与适用范围

本标准规定了测定钼含量的硫氰酸钠分光光度法。

本标准适用于复混肥料中0.004%~0.75%(钼(Mo)含量的测定。

2 引用标准

GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB 8571 复混肥料 实验室样品制备

3 方法提要

试样经水或王水提取后,在酸性介质中,用氯化亚锡将试样中的六价钼还原成五介钼,五价钼与硫氰根离子等反应生成橙红色配合物,在波长460nm处测定其吸光度。

4 试剂和材料

分析中除另有说明,均使用分析纯试剂,所使用的水应符合GB 6682中三级水规格。

4.1 盐酸(GB 622);

4.2 高氯酸(GB 623);

4.3 硝酸(GB 626);

4.4 盐酸(GB 622):1+5溶液;

4.5 硫酸(GB 625):1+1溶液;

4.6 硫酸铁[Fe2(SO4)3·9H2O]]:50g/L溶液。称取5g硫酸铁,溶于适量水和约10mL硫酸(4.5)中,加热溶解后,用水稀释至100mL,摇匀;

4.7 氯化亚锡(SnCl2·2H2O,GB 638),100g/L溶液。称取100g氯化亚锡,置于盛有400mL(1+1)盐酸溶液的烧杯中,加热溶解后,转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,再加少量锡粒,置于棕色瓶中保存;

4.8 硫氰酸钠(GB 1268):100g/L溶液;

4.9 钼标准溶液:1mL溶液含有1mg Mo。称取0.1500g三氧化钼(MoO3),高纯试剂,使用前至少在硫酸干燥器中,干燥24h以上),精确至0.0001g,用少量水润湿后,加入0.5g氢氧化钠(GB 629)使其溶解,然后转移到100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,置于棕色瓶中保存;

4.10 钼标准溶液:1mL溶液含有0.1mgMo。将一定量钼标准溶液(4.9)准确稀释,使用时现配。

5 仪器、设备

通常实验室仪器、设备和

5.1 分光光度计:带有光程为1cm吸收池。

5.2 振荡器:35~40r/min上下旋转式振荡器,或其他相同效果的水平往复式振荡器。

6 样品的制备

按GB 8571制备样品。

7 分析步骤

7.1 试验溶液的制备

7.1.1 总钼试验溶液的制备:称取1~5g试样(预计试样中含钼在0.1~7.5mg),精确至0.001g,置于250mL烧杯中,加入30mL盐酸(4.1)和10mL硝酸,盖上表面皿,放在电热板上煮沸30min后,移开表面皿,徐徐加热蒸发干涸,再加入5mL盐酸溶液(4.4),煮沸5min,冷却后定量转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,干过滤。弃去最初几毫升滤液后,保留滤液,作为测定总钼的试液。

7.1.2 水溶性钼试验溶液的制备:称取1~5g试样(预计试样中含钼0.2~15mg),精确至0.001g,置于500mL的容量瓶中,加入约350mL的水,在振荡器上振荡30min,加水至刻度,摇匀,干过滤。弃去最初几毫升滤液后,保留滤液,作为测定水溶性钼试液。

注:在制备试样溶液的时候,若有妨碍比色的有机物时,应预先准确吸取一定量滤液,用少量的硫酸及硝酸分解后,再用作测定。

7.2 空白试验溶液的制备

按第7.1条中规定的试验步骤,除不加试样外,用相同试剂、溶液、用量,分别制备总钼空白试验溶液或者水溶性钼空白试验溶液。

 

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